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原子吸收分光光度计该如何进行调试
  • 发布日期:2013-07-17      浏览次数:528
    • 在安装好了 原子吸收分光光度计之后,就要进入仪器的调试阶段,调试仪器应选用波长大于250nm,辐射强度大,发光稳定,对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源,是铜灯,镁、镍等元素灯也可以。

      1、对光调整

      ①光源对光
      接通220V电源,开启交流稳压器,点燃某元素灯,调单色器波长至该元素zui灵敏线位置,使仪表有信号输出。移动灯的位置,使接收器得到zui大光强。用一张白纸挡光检查,阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。
      ②燃烧器对光
      燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴,可以通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调节表头指针满刻度,用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央,此时表头指针应从zui大回到零,即透光度从100%至0%,然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端,表示指示的透光度应降至20%-30%,如达不到上述指标,应对燃烧器的位置再稍微调节,直到合乎要求。也可以点燃火焰,喷雾该元素的标准溶液,调节燃烧器的位置,到出现zui大吸光度为止。

      2、喷雾器调整

      喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键,毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细,雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果,拆开喷雾器,拿一张滤纸,将雾喷到滤纸上,滤纸稍湿则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的,在未点火时,先将喷雾器调节到反喷位置,即插入液面的毛细管出现气泡,然后点燃火焰喷雾标准液,按相反方向慢慢移动,得到zui大吸光度便可固定下来。

      3、碰撞球的调节

      碰撞球位置以噪音低,灵敏度高为好。将喷雾器卸下,吸喷蒸馏水,改变碰撞球位置,当喷出的雾远而细,并慢慢转动前进时,就是它的zui佳位置。这项调节有较大难度,一般情况下使用出厂时的位置不再调节。

      4、试样提取量的调节

      试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数,表示为ml/分钟,溶液提取量与吸光度不成线性关系,在4-6ml/min有zui佳吸收灵敏度,大于6ml/min灵敏度反而下降。通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度,能调节试样提取量,以适应各种不同溶液的喷雾。




      5 测试项目

      ①稳定性
      常以基线稳定度来表示,指仪器在正常运行中,仪表指示,基线的漂移与波动的程度。选用质量优良的铜空心阴极灯,在不点火,不进样的情况下,将"标尺扩展"开到zui大,灯预热半小时后测定基线漂移应小于0.004单位吸收值。
      ②波长精度
      指谱线波长理论值与仪器波长实际读数的差值。允许的差值范围为:190.0nm-600.0nm±0.5nm;600.0nm-900.0nm±1.0nm。采用汞灯的下列谱线进行检查:Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。

      ③单色器的分辨率
      表示仪器分开相邻两条谱线的能力,常用镍灯或汞灯来测试。有波长扫描装置的仪器,对共振线进行自动扫描,配一台10mV的记录仪记录波形。没有扫描装置的仪器,可以手动"波长鼓轮",观察表头指针偏转的程度,用镍灯时,应明显地看到230.0、231.6和231.0nm三个波峰的起落。
      ④灵敏度
      国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定,药品稳定性试验箱某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化。在原子吸收光谱法中可以理解为校正曲线的斜率(dA/dC)。但我们经常用另一个概念来作为仪器对某个元素在一定条件下的分析灵敏度,这就是特征浓度S。根据国际统一标准,在原子吸收光谱分析中,把产生1%光吸收或0.0044吸光度所对应的元素浓度定义为特征浓度,用μg/ml1%来表示。通过测定某一浓度C的标准溶液的吸光度A,可计算出相应的特征浓度。在火焰原子吸收法中,其表达式为:S=C×0.0044/A(μg/ml1%);在石墨炉原子吸收法中为:S=C•V×0.0044/Aμg/ml1%);式中C为被测元素的含量,V为进样量,A为吸光度。

      ⑤检出极限
      一个有用信号能否被检测出来,同噪声大小有直接关系,噪声大,表明仪器波动范围大,即稳定性差。对一台仪器稳定性好坏,可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量,也可用检出极限来表示,它的定义是:在选定的实验条件下,被测元素溶液能给出的测量信号两倍于标准偏差时所对应的浓度,单位是μg/ml,计算公式如下:D•L=C×2A(μg/ml)式中D•L检出限;C试验溶液浓度,μg/ml;A试验溶液平均吸光度;?用空白溶液进行10次以上的吸光度测定所计算得到的标准偏差。石墨炉法中常用检出限表示。检出极限意味着仪器能检测的元素zui低浓度,它比灵敏度有更明确的意义,是原子吸收光谱仪zui重要的技术指标,它既反映仪器的质量和稳定性,也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。
       
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